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Herstellung und Charakterisierung flüssigkristalliner Polymerfolien

D. Bettge, Oliver Rötting, Juni 1990

Aufgabenstellung

Es sollen unter definierten Bedingungen (z.B. Druck, Schergeschwindigkeit, Temperatur) dünne Filme aus flüssigkristallinen Polymeren (Liquid Crystalline Polymers, LCP's) sowie zum Vergleich aus nicht-flüssigkristallinen Polymeren hergestellt werden. Die meisten Polymere liegen nur im Labormaßstab vor, d.h. es stehen jeweils nur Massen von wenigen Gramm zur Verfügung. Die Folien selbst sollen möglichst schon bei der Herstellung eine molekulare Vorzugsorientierung erhalten, die eventuell durch Verstrecken noch verstärkt werden soll. Doe Orientierung der Filme soll mittels polarisierter FTIR-Spektroskopie untersucht werden. Wenn möglich sollen auch mechanische Eigenschaften bestimmt werden.

Zusammenfassung

Mehrere Verfahren zur Herstellung von dünnen orientierten Filmen von Polymeren wurden verglichen. Für die Herstellung von Filmen aus sehr kleinen Materialmengen erwies es sich als günstig, diese nach dem Aufschmelzen mit einer geheizten Klinge auf Salzobjektträgern zu ziehen. Es ist auf diese Weise möglich, Filme von LCP's sowie PET herzustellen, deren Dicken unter 10 μm liegen. FTIR-Spektren solcher Filme lassen sich über den gesamten erfaßten Wellenzahlbereich von 400 cm-1 bis 4000 cm-1 auswerten. PE-Filme ließen sich nicht mit Dicken unter 20 μm herstellen. Es waren daher nur einige Banden auswertbar.

Außerdem wurde versucht, Folien durch Pressen herzustellen. Die so erhaltenen Folien wiesen keine Orientierungen auf. Mechanisches Recken der LCP-Folien erwies sich wegen der kleinen Bruchdehnungen und der Inhomogenitäten von Rändern und Oberflächen auch bei höheren Temperaturen als undurchführbar.

Die nach dem Ziehverfahren hergestellten LCP-Filme (Vectra, Ultrax 4003, HTO5-x) wiesen im Gegensatz zu den nichtflüssigkristallinen Vergleichspolymeren bestimmte Orientierungen der Hauptketten auf. Im Falle der HTO5-x-Reihe hat die Substitution der Terephtalsäure durch 2,5-Dipentyloxyterephtalsäure, deren Substitutionsanteil x zwischen 40 und 100 % lag, keinen meßbaren Einfluß auf die Orientierbarkeit der Materialien. Die hochmolekularen Vertreter dieser Reihe sind wahrscheinlich besser orientierbar als die niedermolekularen.

Vectra, Ultrax 4003 und HTO5-x wiesen keine signifikanten Unterschiede in ihrer Orientierbarkeit auf.

Die Molekülorientierungen lassen sich durch Schleifen der Trägeroberflächen beeinflussen. Für Temperaturen von Tm + 25 K ließ sich nachweisen, daß ein Schliff parallel zur Zugrichtung die Orientierung der Hauptkettem begünstigt; ein Schliff quer dazu verringert die Ausrichtung, wenn die Filmdicke die gleiche Größenordnung wie die Schleifrillen besitzt. Der Einfluß der Filmdicke über einen größeren Dickenbereich müßte noch genauer untersucht werden.

Eine Elementaranalyse und der Vergleich der Spektren ergaben, daß die chemischen Strukturen von Uötrax 4003 und Vectra sehr ähnlich sein müssen.


© D. Bettge; letzte Änderung: 13.4.2000